10.16155/j.0254-1793.2019.07.07
一测多评法同时测定五味子中12个木脂素类成分的含量
目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min,45％A→50％A;25～26 min,50％A→60％A;26～36 min,60％A→55％A;36～50 min,55％A-→50％A;50～55 min,50％A→65％A;55～70 min,65％A;70～75 min,65％A→70％A;75～85 min,70％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.以五味子醇甲为内参物,采用多点校正法,分别建立戈米辛D、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、戈米辛G、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素11个待测成分与五味子醇甲的相对校正因子,计算待测成分与五味子醇甲色谱峰的相对保留值.采用相对校正因子计算14批五味子样品中11个待测成分的含量,并以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性.另取9批五味子样品,使用3根色谱柱分别在2个实验室的3台仪器采用所建立的方法进行五味子醇甲的含量测定和11个待测成分的含量计算,比较测定和计算结果的相对标准偏差(RSD),验证所建立方法的实用性.结果:上述11个待测成分的RCF分别为1.127、0.883、0.679、0.772、0.712、0.483、0.736、0.451、0.404、0.767和0.754,相对保留值分别为1.179、1.263、1.342、1.810、2.025、2.230、2.280、2.448、3.529、3.996和4.303,QAMS法计算的11个待测木脂素类成分含量与ESM测定结果之间的PD均小于5％.另外9批样品的五味子醇甲含量测定结果和11个待测成分含量计算结果的RSD也均小于5％.23批五味子中上述11个待测成分及五味子醇甲的含量范围分别为0.173～0.395、0.197～0.438、0.571～1.124、0.518～1.016、0.105～0.214、0.076～0.715、0.399～0.812、0.061～0.135、0.349～1.250、1.308～2.376、0.126～0.444和3.571～6.764 mg·g-1.结论:建立的QAMS法可实际应用于五味子中12个木脂素类成分含量测定.
五味子、木脂素、相对校正因子、一测多评法、外标法、高效液相色谱法
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R917(药物基础科学)
南通市关键技术研究项目;江苏省药学会Shire生物药学基金课题;南通市科技计划;南通市卫生和计划生育委员会青年医学人才科研基金项目
2019-08-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共10页
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