QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速测定肝细胞癌血液中3种小分子代谢物

摘要：

目的:通过建立QuEChERS(快速、简易、廉价、有效、稳定、安全)前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,实现肝细胞癌血液中3种小分子代谢物的同时检测.方法:血清样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析及N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,取上清液采用Phenomenex Luna Omega 3μtm PSC18100 (A)(150 mm×2.1 mm)色谱柱,以甲醇-0.1％乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱.电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果:十四酰胺的检测下限为0.6 ng·g-1,定量下限为2ng·g-1;油酸酰胺的检测下限为0.3 ng· g-1,定量下限为1 ng· g-1.3种小分子代谢物质量浓度在10～100ng· mL-1范围内呈线性,其中目标物线性相关系数(R2)均大于0.991 7,基质效应(ME)在0.79～1.55之间:3个水平加样回收率在77.5％～105.1％之间,日内精密度(n=5)在6.9％～11.8％之间,日间精密度在7.4％～11.1％之间;利用该方法扩大样本量检测,3种小分子代谢物在健康组血清中的浓度(2.591、0.221、7.485 mg·kg-1)和肝癌组血清中的浓度(9.599、0.266、5.063 mg· kg-1)差异显著(P＜0.01).结论:该方法简单快捷,准确可靠,适合于大批量肝细胞癌血液样品中3种小分子代谢物的快速检测.

关键词：血液、QuEChERS、小分子代谢物、液相色谱-串联质谱法、快速检测

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：河北省自然科学基金H2019329002

在线出版日期：2019-07-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：830-838