10.16155/j.0254-1793.2019.03.19
闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分
目的:建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量.方法:将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析,色谱柱为UA-5(30 m×0.25mm×0.25 μm),载气为氦气,程序升温(初始温度50℃,以10℃·min-1升至200℃,再以5℃·min-1升至300℃,10 min),进样口温度300℃,FID(300℃)或质谱检测器(EI离子源,无溶剂延迟,扫描范围m/z50~600).结果:8个有效成分达到完全分离,重复性良好,RSD小于6.2%.8个成分在20~10 000 ng范围内线性关系良好,r>0.992,样品加标回收率为92.6%~107.5%.对7批四神丸样品进行了定量分析,并与HPLC法所得结果进行比较,通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性,可鉴别五味子的疑似掺杂.结论:该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确可靠,可用于四神丸的质量控制.
补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱闪蒸-气相色谱/质谱、四神丸、有效成分、同时分析
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金;浙江省分析测试项目
2019-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共8页
510-517