10.16155/j.0254-1793.2019.03.09
1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量.方法:采用核磁共振波谱法.使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱.结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6).测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%.结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点.
1H定量核磁共振波谱法、内标法、二对甲苯磺酸缘生替尼、含量测定、方法验证
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R917(药物基础科学)
2019-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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