ICP-MS法测定盐酸安舒法辛缓释片中7个元素杂质含量

摘要：

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7个元素杂质含量.方法:用微波消解进行样品前处理;以73Ge,115In,209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气流速4.35 mL·min-1,采样深度5.0 mm,辅助气流速0.8 L· min-1,雾化器流速1.075 L· min-1;对所建立的方法进行了方法学验证.结果:7个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;加样回收率在92.2％～ 104.4％之间;重复性试验RSD≤1.2％(n=6);中间精密度试验RSD≤3％,均满足USP<233>方法学验证的要求.样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指南Q3D》(ICHQ3D)中各元素杂质的每日允许暴露量(PDE).结论:本文建立的方法样品用量少,分析速度快,灵敏度高,可用于盐酸安舒法辛缓释片中元素杂质的质量研究.

关键词：元素杂质、盐酸安舒法辛缓释片、电感耦合等离子体质谱、USP<233>、ICHQ3D、方法学验证

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2019-04-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：319-327