Q-Orbitrap局分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分

摘要：

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分.方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1％甲酸)和水(含2 mmol· L-1乙酸铵,0.2％甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35％B;1～7 min,35％B→85％B;7～7.5 min,85％B→35％B;7.5～10 min,35％B);流速为0.3 mL· min-1;柱温:35℃.质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描.通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析.结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查.18个化学药物在0.15～300 ng· mL-1范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng· mL-1,回收率为72.2％～ 118.7％,RSD为2.4％～9.2％.结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段.

关键词：四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap)、非法添加药物、改善睡眠类保健品、正负离子切换、二级碎片质谱图、定性筛查和定量分析

所属期刊栏目：39

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2019-04-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：310-318