10.16155/j.0254-1793.2019.01.23
1H qNMR定量测定二乙酰吗啡对照品的含量
目的:建立二乙酰吗啡含量的1H定量核磁共振(1H qNMR)测定方法.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定二乙酰吗啡的含量,驰豫延迟时间为25 s.结果:以二乙酰吗啡的峰(δ6.76)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,测得精密度RSD(n=5)为0.22%,重复性RSD(n=5)为0.43%.1H qNMR测得二乙酰吗啡的含量为98.7%,与质量平衡法结果98.7%(HPLC)、98.3%(GC)以及DSC法结果98.4%基本一致.结论:建立的1H qNMR可测定二乙酰吗啡的含量.此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质含量测定的一种良好的补充方法.
1H定量核磁共振(1H qNMR)、二乙酰吗啡、标准物质、含量测定、对苯二甲酸二甲酯(DMT)
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R917(药物基础科学)
2019-03-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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