HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质

摘要：

目的:建立HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mn,5μm),流动相A为pH 2.4磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.790 8 g,置1 000 mL水中,摇匀,用磷酸调节pH 2.4)-乙腈-乙醇(90∶6∶4),流动相B为pH 2.4磷酸盐缓冲液-乙腈-乙醇(20∶48∶32),进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为235 nm.结果:索拉非尼与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离度良好,PAPE-氨基甲酸乙酯、CTF-苯胺、CTF-氨基甲酸乙酯、4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺质量浓度分别在0.567 0～5.670 2μg·mL-1(r=1.000)、0.569 1～5.691 0μg·mL-1(r=1.000)、0.573 5～5.734 8μg·mL-1(r=1.000)、0.556 4～5.564 4μg· mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,校正因子分别为3.2、1.1、1.6、2.1;定量下限分别为0.06、0.17、0.14、0.06 μg·mL-1;回收率分别为99.5％、96.7％、99.3％、93.3％,RSD依次为0.69％、0.98％、0.65％、1.9％(n=9).3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.10％.结论:该方法可用于甲苯磺酸索拉非尼有关物质的测定.

关键词：甲苯磺酸索拉非尼、抗癌药物、降解产物、PAPE-氨基甲酸乙酯、CTF-苯胺、CTF-氨基甲酸乙酯、4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺、高效液相色谱法、有关物质测定、加校正因子的主成分自身对照法

所属期刊栏目：38

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2018-11-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1550-1557