高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量

摘要：

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法.方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量.使用Phenomenex Luna C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％乙酸水(用三乙胺调pH 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,分流比为1:4,使用ESI+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(rr/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2～51.75 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.000 2～50.95 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.000 2～50.25 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.000 2～49.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.000 2～50.60 μg·mL-1(r=0.999 5)和0.000 2～52.00 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8％、101.3％、98.2％、104.8％、99.9％和89.9％,RSD分别为6.4％、2.6％、2.7％、6.1％、3.8％和5.7％.3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095～7.366、1.007～1.214、0.594～0.742、1.261～1.438、1.492～1.578和0.135～0.163μg·g-1.结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础.

关键词：附子理中丸、单酯型生物碱、双酯型生物碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、液相色谱-质谱联用、QDA质谱、含量测定

所属期刊栏目：38

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2018-09-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1248-1253