HPLC法检测醋氯芬酸有关物质及主要杂质鉴别

摘要：

目的:建立HPLC法检测醋氯芬酸有关物质,并采用NMR、MS法对主要杂质进行结构鉴定.方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以1.12 mg· mL-1磷酸溶液(用1.0 mol· L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长276 nm,柱温25℃.用半制备液相色谱分离纯化主要杂质,采用SunFire C18色谱柱,0.50 mg·mL-1磷酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过NMR、ESI-MS确定结构.结果:主要杂质为双氯芬酸乙酯、醋氯芬酸乙酯、醋氯芬酸叔丁酯.建立的HPLC有关物质分析方法专属性强,各杂质在1.6～17.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回收率在92％～105％之间,准确度高.对5批醋氯芬酸样品进行检测,结果符合规定.结论:建立的方法可作为醋氯芬酸原料药的质控方法.

关键词：醋氯芬酸、抗炎镇痛药物、有关物质、杂质结构鉴定、高效液相色谱、核磁共振波谱、质谱

所属期刊栏目：38

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：政府间科技合作项目CB11-3

在线出版日期：2018-09-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1217-1225