HPLC法测定富马酸沃诺拉赞原料药中的有关物质

摘要：

目的:建立富马酸沃诺拉赞原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以0.02 mol· L-1磷酸氢二钾(加入磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.用UPLC-MS鉴定其中1个未知杂质;采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈为流动相A,0.1％乙酸+2 mmol· L-1醋酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,ESI离子源,正离子扫描方式,检测离子m/z为361.9.结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,沃诺拉赞及各杂质质量浓度在0.2～2.0 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),最低检测限为0.1 μg· mL-1.3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.1％;其中1个未知杂质为1-”5-(2-氟苯基)-1-(N-氧化物吡啶-3-基-磺酰基)-1H-吡咯-3-基”-N-甲基甲胺.结论:本法可作为富马酸沃诺拉赞质量控制的方法.

关键词：富马酸沃诺拉赞、有关物质检测、杂质结构分析、高效液相色谱

所属期刊栏目：38

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2018-07-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：728-733