10.16155/j.0254-1793.2018.04.06
高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价
目的:测定3种苍术药材中7个主要成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量并进行多元统计分析,以实现对苍术药材的质量评价.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm(0～28 min,检测白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)、270 nm(28～40 min,检测白术内酯Ⅰ、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯)、203 nm(40～50 min,检测苍术素、β-桉叶醇)、220 nm(50～77 min,检测苍术酮),柱温25℃;茅苍术样品中β-桉叶醇含量测定以0.1％磷酸水-甲醇(20∶80)为流动相等度洗脱,检测波长203 nm.采用主成分分析法(PCA法)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA法)对含量测定数据进行分析.结果:含量测定方法学验证结果良好.茅苍术中7个成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量范围分别为0.010～0.145、0～0.014、0.031～0.281、0.379～1.073、2.227～3.756、17.14～32.15、0.002～3.730 mg·g-1,北苍术中7个成分的含量范围分别为0.045～0.708、0.017～0.592、0.101～1.360、0.095～2.340、0.432～7.059、0.303～7.031、2.070～8.487mg·g-1,关苍术中7个成分的含量范围分别为0.198～0.773、0.124～0.944、0.515～0.899、1.590～2.277、0.115～2.094、0.090～0.175、10.71～17.98 mg·g-1,个别样本中白术内酯Ⅲ、Ⅱ及β-桉叶醇的含量低于定量限或检测限,茅苍术样本中白术内酯Ⅱ含量低于定量限,仅有1个样本可定量(0.014 mg·g-1).采用PCA对含量测定结果进行分析,PCA得分散点图显示苍术药材被明显分为4组,其中组1和组4均为北苍术,组2为关苍术,组3为茅苍术,表明PCA能实现茅苍术、北苍术和关苍术的有效区分.在PCA的基础上进行OPLS-DA分析,筛选出苍术素和β-桉叶醇是区分3种苍术的关键差异成分.结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于苍术药材中7个成分的定量分析,PCA和OPLS-DA可用于区分茅苍术、北苍术和关苍术,并揭示区分3种苍术的关键差异成分,为苍术药材质量控制和评价提供科学依据.
苍术、苍术素、β-桉叶醇、白术内酯、十四癸三烯-二炔-二乙酸酯、苍术酮、高效液相色谱、定量分析、主成分分析法、正交偏最小二乘判别分析、多元统计分析
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R917(药物基础科学)
国家中药标准化项目（中药标准行动计划项目）ZYBZH-Y-HEB-15
2018-07-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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