基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素分析

摘要：

目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素.方法:采用色谱柱Thermo Accucore-C18(2.1mm×150 mm,2.6 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH3.0)(48:12:40);流速为0.3 mL·min-1;柱温为35℃;进样量为10 μL.采用HESI离子源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z 300～600.采用FullMS模式提取离子方式检测,拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为”M+Na”+m/z 455.277±0.003;电喷雾离子源雾化温度为300℃;毛细管电压为3.50 kV;离子传输管温度为320℃.鞘气为50 arb;辅助气为10 arb;分辨率为(R)70 000.结果:15S-拉坦前列素质量浓度在0.998 8～19.98 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 8,平均回收率为96.8％(n=9);定量限为0.029 96 ng·mL-1;3批样品中15S-拉坦前列素的含量分别为0.11％、0.24％、0.06％.结论:经方法学验证,本方法可检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素立体异构体杂质.

关键词：拉坦前列素、15S-拉坦前列素、液相色谱-质谱联用、差向异构体、杂质分析

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2017-12-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2031-2037