核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析

摘要：

目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证.方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol· L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 mL溶解,用冰醋酸调节pH至3.3,用水稀释至1 000mL)(65:35)为流动相,流速0.25 mL·min-1,检测波长270 nm.用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质,使用制备液相进行分离纯化,通过核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技术,对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证.结果:首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构,分别为1-”2-(2-苯甲酰基苯氧基)-1-甲基乙基”哌啶和1-”2-(2-苄基-6-氯苯氧基)-1-甲基乙基”哌啶.结论:该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据.

关键词：苯丙哌林、有关物质、核磁共振波谱、液相色谱质谱联用、波谱归属、杂质结构确证

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2017-12-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2000-2005