维生素E中间体三甲基氢醌合成工艺中有关物质的制备及结构鉴定

摘要：

目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析.方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱;通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出来知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术.杂质的精确分子量由高分辨质谱测定;杂质化学结构式采用高分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析.结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为首次报道.结论:本研究为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路.

关键词：维生素E、中间体、三甲基氢醌、杂质结构鉴定、2、5-二甲基氢醌、3、5-三甲基-2-环已烯-1、4-二酮、半制备分离、固相萃取、液相色谱-质谱、核磁共振

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2017-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1363-1369