酒石酸唑吡坦片中杂质的色谱-质谱结构鉴定

摘要：

目的:采用LC-MS对酒石酸唑吡坦片中的杂质进行结构鉴定.方法:通过酸、碱、高温、氧化和光照对酒石酸唑吡坦片中的杂质进行富集,采用液相色谱-超高分辨飞行时间质谱对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C18(2.1 mm×100mm,1.9 μm),流动相为10 mmol· L-1乙酸铵溶液-甲醇-乙腈(53∶23∶ 18),采用ESI正离子模式进行质谱扫描.结果:结合酒石酸唑吡坦的处方工艺初步推测了6个杂质的化学结构.杂质1∶4-(二甲胺基)-3-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并”1,2-a”吡啶-3-基)-4-氧代丁酸;杂质4:Ⅳ-甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并”1,2-a”吡啶-3-基)乙酰胺;杂质5∶2-羟基-N,Ⅳ-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并”1,2-a”吡啶-3-基)乙酰胺;杂质6∶N,Ⅳ-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并”1,2-a”吡啶-3-基)-2-氧代乙酰胺;杂质7∶N,Ⅳ-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基-2,3-二氢咪唑并”1,2-a”吡啶-3-基)乙酰胺;杂质8∶6-甲基-2-对甲苯基咪唑并”1,2-a”吡啶-3-甲醛.它们都具有6-甲基-2-苯基咪唑并”1,2-a”吡啶的母核.结论:超高分辨飞行时间质谱技术能够有效地用于药物中杂质的鉴定,酒石酸唑吡坦杂质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据.

关键词：安眠药、失眠症、非苯二氮(棹)、唑吡坦、思诺思、杂质、同位素、高分辨、飞行时间质谱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：2015年湖南省食品药品监督管理局食品药品安全科技项目,编号湘食药科G201507

在线出版日期：2017-07-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：1087-1096