氢核磁共振定量法测定黄藤素含量

摘要：

目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法.方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量.结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23％(n=6),重复性RSD为1.2％(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9). 3批黄藤素测得含量分别为86.57％、86.94％和87.01％;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制.

关键词：黄藤素、巴马汀、掌叶防已碱、季铵型生物碱、黄藤、核磁共振波谱、定量氢谱、定量分析、质量控制

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2017-06-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：654-658