10.16155/j.0254-1793.2017.03.13
盐酸头孢他美酯分散片有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用液相色谱-飞行时间质谱法对盐酸头孢他美酯分散片中有关物质进行结构鉴定.方法:采用HPLC梯度洗脱方法对有关物质进行测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH至4.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为232 nm;采用液相色谱-飞行时间质谱技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C18(2.1 mm×100mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol· L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,在m/z 100~1 200范围内进行质谱扫描.结果:头孢他美酯与其有关物质能较好地分离,检测出10个有关物质,Ⅰ:(6R,7R)-3-苯乙烯基-7-”(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅱ:(6R,7R)-3-甲基-7-”(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-羧酸;Ⅲ:(6R,豫)-3-甲基-7-”(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-羧酸;Ⅳ:(6R,7R)-3-甲基-7-”(Z)-2-(2-羟甲基氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;V:(6R,7S)-3-甲基-7-”(Z)-2-(2-氨基4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅵ:(6R,7R)-3-甲基-7-”(Z)-2-”2-(2-甲氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅶ:(6R,7R)-3-甲基-7-”(Z)-2-”2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅷ:(6R,7R)-3-甲基-7-”(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基”-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4,2,0”辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅸ、X:((6S,7S)-3-甲基-7-((Z)-2-(甲氧基亚氨基)-2-(2-((((4-((Z)-1-(甲氧基亚氨基)-2-(6R,7R)-3-甲基-8-氧代-2-(((新戊酰氧基)甲氧基)羰基)-5-硫杂-1-氮杂双环”4.2.0”辛-2-烯-7-基)氨基)-2-氧代乙基)-2-噻唑基)氨基)甲基)氨基)-4-噻唑基)乙酰氨基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环”4.2.0”辛-2-烯-2-羧酸,它们都具有头孢菌素的基本母核7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA),其中有关物质Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ尚未见文献报道.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸头孢他美酯分散片中有关物质,为其生产工艺和质量控制提供参考依据.
盐酸头孢他美酯、头孢菌素、分散片、有关物质、飞行时间质谱、杂质裂解途径、结构鉴定
37
R917(药物基础科学)
2017-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共10页
451-460