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10.16155/j.0254-1793.2017.03.07

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量

引用
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量.方法:采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm.结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13~182.60μg· mL-1(r=0.999 4)、20.75~415.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.54~70.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、4.78~95.60μg·mL-1(r=0.999 8)、2.42~48.40 μg· mL-1(r=0.999 3)、3.38~67.60μg·mL-1(r=0.999 9)、4.94~98.80μg· mL-1(r=0.999 6)、6.36~127.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.07~61.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.66~193.20μg· mL-1(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%).3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542~0.579、1.519~1.663、0.105~0.117、0.314~0.331、0.072~0.081、0.101~0.113、0.164~0.183、0.406~0.437、0.163~0.182、0.585~0.607mg·g-1.结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据.

荆防败毒丸、5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯、土茯苓、川芎、中药成方制剂多组分测定、高效液相色谱、波长切换法

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R917(药物基础科学)

吉林省科技发展计划20140311029YY

2017-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共8页

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