高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究

摘要：

目的:采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素.方法:枳壳用乙醇回流提取,经三氯甲烷萃取得到萃取物,再应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶9∶7∶8)四元两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱仪转速880 r·min-1,流动相流速2 mL·min-1,制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定.结果:1OOmg粗提物经270 min1次分离制备得到了3个化合物,鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素,称量,水合橘皮内酯8.8 nmg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7 mg,采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70％、97.89％和98.52％.结论:由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济,所得化合物纯度高,可作为枳壳药材质量控制的参考物质.

关键词：枳壳、水合橘皮内酯、川陈皮素、橘皮素、对照品制备、高速逆流色谱(HSCCC)、标准物质

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金;北方民族大学校级研究生创新项目

在线出版日期：2017-03-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：137-141