利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质的HPLC法测定

摘要：

目的:建立高效液相色谱法测定利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮.方法:采用HederaTM苯基硅烷键合相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.5)(10:90),梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长242 nm.结果:杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮质量浓度在20.12～201.2 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.998 1),检测限为10.10 ng·mL-1,定量限为30.30 ng·mL-1,平均回收率为97.4％(RSD=2.8％,n=9),重复性良好(RSD=2.0％,n=6).3批原料药中未检出4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮.结论:经方法学验证,本法适用于利伐沙班中4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的测定.

关键词：利伐沙班、苯胺类杂质、潜在基因毒性杂质、4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮、安全监测、高效液相色谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2017-03-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：105-110