染色关黄柏中金胺O的检测方法研究

摘要：

目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测.方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70％乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别.进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Ecfipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32:68)为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30 ℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20～300,干燥气流速11L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法.结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8～1.52 μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9～324.2 μg· g-1.结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O.

关键词：关黄柏、金胺O、碱性嫩黄O、非法染色、中药安全监测、薄层色谱、高效液相色谱二极管阵列检测、液相色谱-质谱联用

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-12-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2029-2034