气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

摘要：

目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环已基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法.方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90℃,保持8 min,以6℃·min-1升温至120℃,保持5 min),氮气作为载气,使用火焰光度检测器(FPD)检测.结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9～0.977 2μg·mL-1和0.051 0～1.020 0μg·mL-1范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.997 2和0.998 0,平均回收率分别为100.1％和99.3％,检测限分别为0.049μg·mL-1和0.020μg·mL-1;2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯.结论:该法经方法学验证,适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留.

关键词：抗结核化合物、TBI-166、氯法齐明、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、溶剂残留检测、气相色谱火焰光度法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：“重大新药创制”科技重大专项2015ZX09102007-002;中国医学科学院中央级公益性科研院所基本科研业务费2016ZX350020

在线出版日期：2016-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1847-1851