米拉贝隆有关物质的HPLC法测定

摘要：

目的:建立测定米拉贝隆原料中有关物质的方法.方法:采用HPLC方法分离分析米拉贝隆的有关物质,使用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol· L-1庚烷磺酸钠+20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.0)-乙腈(90∶ 10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃;采用流动相A为0.1％乙酸(用氨水调至pH 3.0)-乙腈(90∶ 10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,利用LC-MS/MS方法进行鉴别.结果:米拉贝隆与有关物质均能有效分离;LC-MS/MS鉴定了3种主要降解产物:杂质a(2-氨基噻唑-4-乙酸,化合物4)、杂质b((R)-2-[[[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇,化合物8)和杂质c(2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-[4-[2-(苯基乙基氨基)乙基]苯基]乙酰胺,化合物9)的定量限分别为7.02、7.32和9.18 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000、0.999 0、1.000,n=5);校正因子分别为1.4、1.6和1.3.结论:建立的方法可对米拉贝隆的有关物质进行定量测定.

关键词：米拉贝隆、肾上腺素受体激动剂类药物、降解产物、2-氨基噻唑-4-乙酸、(R)-2-[[[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇、2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-[4-[2-(苯基乙基氨基)乙基]苯基]乙酰胺、有关物质检测、杂质结构鉴定、HPLC、液质联用

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1439-1445