乳块消颗粒中极性和疏水性成分的LC-MS/MS法同时测定

摘要：

目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法.方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C1o金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～4 min,0％B;4～14 min,0％B→90％;14～16 min,90％B;16～16.1min,90％B→0％B),流速0.2 mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.结果:在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD＜5％;标准曲线得到良好线性关系r2＞0.997;样品回收率在97.2％～109.5％之间,RSD为3.8％～5.5％.所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14～46.51、10.58～ 13.74、21.36 ～ 24.12、2.42～3.21、8.42 ～ 9.11、25.87～26.34、22.11～23.19、4.85～5.35 μg·g-1.结论:使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物.经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据.

关键词：乳块消颗粒、尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素、中成药多组分测定、金刚烷基键合填料、高效液相色谱串联质谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1385-1391