柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量

摘要：

目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量.方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mE·min-1,检测波长360 nm.结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12～201.20和29.23～292.31 μg·mL-1范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33％～98.74％和97.71％～99.24％,RSD(n=6)分别为1.95％～2.52％和1.85％～2.78％;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06％、99.73％、100.52％,传统滴定法测得的含量分别为101.07％、102.26％、99.79％,两法结果基本一致.结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量.

关键词：维U颠茄铝胶囊、维生素U、氯甲基蛋氨酸、碘甲基蛋氨酸、二硝基氟苯(FDNB)、衍生化、HPLC

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-09-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1293-1298