10.16155/j.0254-1793.2016.07.23
柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量
目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量.方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mE·min-1,检测波长360 nm.结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12~201.20和29.23~292.31 μg·mL-1范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%~98.74%和97.71%~99.24%,RSD(n=6)分别为1.95%~2.52%和1.85%~2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致.结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量.
维U颠茄铝胶囊、维生素U、氯甲基蛋氨酸、碘甲基蛋氨酸、二硝基氟苯(FDNB)、衍生化、HPLC
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R917(药物基础科学)
2016-09-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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