大活络丸中贵细药的质量控制研究

摘要：

目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法.方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈-0.2％醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 mL· min-1;电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM).采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima-17 MS毛细管柱(30m×0.32 mm× 0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样.结果:胆酸选样量在0.152～19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94％(RSD=4.03％,n=9).麝香酮进样量在0.014 30～0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36％(RSD=3.58％,n=6).测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低.结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法.

关键词：大活络丸、体外培育牛黄、人工麝香、胆酸、麝香酮、HPLC-MS/MS、GC、质量控制

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项十二五2014ZX09304307-002

在线出版日期：2016-09-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1287-1292