一测多评法测定银杏叶片中小分子有机酸含量

摘要：

目的:建立银杏叶片剂中5种小分子有机酸[莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸]的一测多评含量测定方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,3.5％B;25～26 min,3.5％B→70％B;26～35 min,70％B;35～36 min,70％B→3.5％B;36～60 min,3.5％B),流速1mL· min-1,波长切换测定(0～6 min:215 nm,检测莽草酸、没食子酸;6～60 min:254 nm,检测原儿茶酸、6-HKA、对羟基苯甲酸),柱温30℃.以原儿茶酸为内参物,分别建立莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察;采用外标法测定原儿茶酸的含量,利用相对校正因子计算其他4种小分子有机酸含量,同时采用外标法测定15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量,比较2种方法的测定结果.结果:莽草酸、原儿茶酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的线性范围分别为43.9～1 097.5、13.2～330.0、141.6～3 540.0、11.3～282.5、12.9～322.5 ng;在以上线性范围内,原儿茶酸与莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子分别为1.147 4、0.416 8、0.504 3、0.552 2;且在不同实验条件下重现性良好.15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量的计算值(莽草酸0.11％～1.01％,没食子酸0.13％～0.26％,6-HKA0.15％～0.32％,对羟基苯甲酸0.07％～0.18％)与实测值无显著差异.结论:经方法学验证,本文方法可用于银杏叶片剂中小分子有机酸莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸的含量测定.

关键词：银杏叶片、有机酸、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸、相对校正因子、一测多评(QAMS)

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项;浙江省科技计划

在线出版日期：2016-08-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1037-1043