HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量

摘要：

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较.方法:采用Shiseido Capcell Pak-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,加柱后分流器,使约30％洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N2) 600 L· h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032～32.224μg·mL-1(R2=0.999 5)、0.168～16.800μg· mL-1(R2=0.999 4)、0.038～15.104μg·mL-1(R2=0.999 8)、0.010～4.064μg· mL-1(R2=0.999 2)、0.013～5.372μμg·mL-1(R2=0.999 5)、0.079～39.840 μg·mL-1(R2=0.999 5)和0.041～16.208μg·mL-1(R2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0～19.9 ng· mL-1,平均回收率在94.01％和105.0％之间.样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262％～7.408％和0.636％～4.803％;咖啡酸含量较低,为0.003％～0.022％.通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异.结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据.

关键词：山银花、灰毡毛忍冬、红腺忍冬、黄褐毛忍冬、有机酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、二-O-咖啡酰奎宁酸、中药多组分分析、HPLC-MS/MS

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金;重大新药创制"科技重大专项十二五

在线出版日期：2016-08-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：998-1005