HPLC法测定恩格列净片的有关物质

摘要：

目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以pH 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长224 nm,柱温为25℃,进样量20μL,对有关物质进行定性、定量分析.结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7％、102.9％、97.4％、102.1％和102.9％.对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05％～0.06％范围内.结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定.

关键词：降糖药、恩格列净片、杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)、有关物质定量分析、质量控制、方法学验证、高效液相色谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-09-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：902-910