HPLC法测定安立生坦片中有关物质

摘要：

目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质.结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5～5.0μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.9999),各杂质质量浓度在0.125～2.5μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8％～103.7％之间;重复性和中间精密度符合规定.经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01％.结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定.

关键词：安立生坦片、2-羟基-3-甲氧基-3、3-二苯基丙酸、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺、3、3二苯基-2、3-环氧丙酸甲酯、3二苯基丙酸甲酯、4、6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶、6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶、有关物质检测、溶液稳定性、高效液相色谱法、自身对照法

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-09-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：895-901