梯度洗脱RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质

摘要：

目的:建立RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质;主要包括:4-(2-二甲氨基乙基)苯酚(杂质A),1-”2-氨基-1-(4-苯酚)乙基”环己醇(杂质B),4-”1-(1-环己醇)-2-(甲氨基)乙基”苯酚(杂质C),2-(1-环己醇)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基-N-氧化乙胺(杂质D),4-”2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基”-2-(”5-”2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基”-2-羟基苯基”甲基)苯酚(杂质E),2-(1-环己烯)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质F),1-”2-二甲氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基”环己醇(杂质G),2-环己基-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质H).方法:采用色谱柱Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果:琥珀酸去甲文拉法辛及其8个已知杂质质量浓度在各自线性范围内与峰面积的线性关系良好(r2≥0.999 0);琥珀酸去甲文拉法辛、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的检测限(S/N=3)分别为0.60、0.39、0.61、0.58、0.59、0.40、0.61、0.60和0.61 ng;各有关物质测定结果,杂质C为0.04％～0.05％,杂质E均为0.06％,杂质A、B、D、F、G和H均未检出,总杂质为0.10％～0.11％.结论:本方法可用于琥珀酸去甲文拉法辛的有关物质测定.

关键词：琥珀酸去甲文拉法辛、Pristiq、降解产物分析、杂质结构、校正因子、方法学验证、强制降解试验、反相高效液相色谱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：科技部“十二五”重大新药创制—新释药系统关键技术及新产品产业化研究编号:2014ZX09507001

在线出版日期：2016-09-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：887-894