10.16155/j.0254-1793.2016.05.07
LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量
目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0~3.5 min,40%B;3.5~4 min,40%B→70%B;4~5 min,70%B→90%B;5~6 min,90%B;6~6.1 min,90%B→40%B;6.1~7 min,40%B),流速0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析.结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9981,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%~104.1%,RSD均小于4.2%.3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL-1,满足用药安全.单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL-1.结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据.
复方附子口服液、双酯型乌头碱、单酯型乌头碱、黄芪甲苷、麦冬皂苷D、党参炔苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、液相色谱-串联质谱法、中成药多成分分析
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R917(药物基础科学)
上海市黄浦区科学技术委员会黄浦区卫生系统科研项目HKW201313
2016-09-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
798-804