葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究

摘要：

目的:建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证.方法:采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃.用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol· L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),扫描模式为多反应监测(MRM).结果:建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法.方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.1764和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率(n=6)分别为97.2％(RSD=0.86％)、99.1％(RSD=0.48％)、98.6％(RSD=0.86％)、101.0％(RSD=1.2％)、98.2％(RSD=0.89％)、98.3％(RSD=1.0％)、97.5％(RSD=0.63％)、96.3％(RSD=0.40％)、97.8％(RSD=1.0％)和96.3％(RSD=0.96％).在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8％,含量在0.013～83.51μg·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ.用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ.结论:本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制.

关键词：葛根芩连片、高效液相色谱法、液质联用、染色剂、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ、含量检测、安全监测

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：广西自然科学基金;广西八桂学者工程专项

在线出版日期：2016-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：711-720