罗氟司特原料药中矿物油残留测定

摘要：

目的:建立正相液相色谱-蒸发光散射检测法用于罗氟司特粗品、精制中间体和终产品中残留矿物油的检查.方法:以丙酮为溶剂,采用SiO2正相色谱柱(Welch Materials,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙醇-正己烷为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1;分离后以蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 2000ES)检测,漂移管温度50℃,载气流速1.4 L· min-1.外标曲线法计算样品中矿物油含量,以矿物油中所有烷烃组分作为一个整体进行定量分析.结果:矿物油与罗氟司特主药及其他杂质有效分离,专属性良好.矿物油质量浓度在3.24～81.04 μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.997 0),精密度(RSD)为1.24％,检出限为19.45 ng,定量限为32.42 ng,回收率为90％～110％.结论:本方法可用于罗氟司特原料药中矿物油残留检查并准确测定矿物油残留量,为评价乙醚精制中间体质量,保证终产品残留矿物油的去除提供依据.

关键词：罗氟司特、矿物油残留、生产工艺、质量控制、正相高效液相色谱、蒸发光散射检测

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项2014ZX09507005-001

在线出版日期：2016-04-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：339-345