基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究

摘要：

目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定.方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲液(合十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L-1硫酸调pH至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定.结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1,2,4-三唑并[3,4-α]酞嗪、3-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-α]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质.结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义.

关键词：盐酸肼屈嗪、杂质结构、杂质鉴定、三唑并酞嗪、甲基三唑并酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪、氨基酞嗪、原辅料相容性、液相色谱质谱联用

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-03-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：155-161