基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

摘要：

目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×150 mm),柱温35 ℃,以甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,20％A;4～8 min,20％A→60％A;8～12 min,60％A→80％A;12～35 min,80％A→90％A),流速0.4 mL· min-1,进样量5 μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98.在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63％～110.6％之间,RSD在0.66％～14.18％之间.35种有机磷农药成分的定量限在0.12～76.5 μg· kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定.

关键词：三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花、农药残留分析、有机磷农药、QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱

所属期刊栏目：36

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项2013ZX09402203

在线出版日期：2016-03-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：122-128