HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别

摘要：

目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子.方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mmX 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7％三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调节pH至3.0±0.1)(35:15:50),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃;采用2.3 g ·L-1醋酸铵-甲醇(40:60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别.结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”--4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”--4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”--4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8％、101.6％、103.4％、107.9％;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0.结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定.

关键词：苯磺酸左旋氨氯地平、3-乙基-5-甲基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3、5-二羧 酸、二乙基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧酸、二甲基-2-”(2-氨基乙氧基)甲基”-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1、4-二氢吡啶-3，5-二羧酸、氨氯地平乳

所属期刊栏目：35

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2015-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1999-2005