西洛他唑有关物质的色谱-质谱结构鉴定

摘要：

目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定.方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5 μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm ×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析.飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 kV和5.5 kV、240 kPa和275 kPa、350℃和480℃.结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构.它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据.

关键词：西洛他唑、有关物质、杂质质谱裂解途径、色谱柱串联、飞行时间质谱、三重四极杆/线性离子阱质谱

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：科技计划2014C37059

在线出版日期：2015-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1971-1981