1H NMR定量测D3-吗啡对照品的含量

摘要：

目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s.结果:以D3-吗啡的峰(δ 5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ 8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09％(n=5),重复性RSD为0.69％(n=6).将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5～ 17 mg;定量限为0.872 mg.核磁共振法测得样品的含量为93.9％,与质量平衡法结果93.3％及HPLC外标法结果94.1％一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.

关键词：1H定量核磁共振、D3-吗啡、标准物质、绝对含量测定、对苯二甲酸二甲酯

所属期刊栏目：35

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2015-06-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：906-909