10.16155/j.0254-1793.2015.04.008
LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为90％乙腈水溶液,洗针液为50％甲醇水溶液,梯度洗脱(0～6 min,10％B→40％B;6～9 min,40％ B→80％B;9～10 min,80％B →90％B;10～12 min,90％ B;12 ～ 12.01 min,90％ B→10％B;12.01 ～ 13 min,10％ B),流速0.8 mL·min-,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测.结果:复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00～ 250、10.0 ～ 300、10.0 ～300、50.0 ～500、1.00 ～ 150、50.0 ～ 500、50.0 ～ 500、1.00～ 150、10.0 ～300、5.00 ～ 250、10.0～ 300、20.0 ～ 400、1.00～150 ng· mL-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.99);检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·mL-;日内和日间精密度RSD均小于5％,平均加样回收率均在86.6％～ 105.6％范围内,RSD均小于4.8％.11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75～2.02、2.13 ～2.59、3.78 ～4.19、14.0～15.5、0.756 ～0.800、13.6～15.2、13.3～14.6、0.376 ～0.412、3.73 ～4.09、1.83 ～2.04、3.85 ～4.35、6.73 ～7.65、0.550～0.629 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定.通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据.
复方鹿角颗粒、补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ、中成药多成分分析、液相色谱-质谱方法验证
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R917(药物基础科学)
国家十一五重大新药创制专项2010ZX09102-208;上海市三年行动计划临床药学重点专科专项
2015-05-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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