LC-MS/MS法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度
目的:建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度.方法:血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQS LC-MS/MS进行分析.采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液(80:20)为流动相,流速0.3 mL·min-1;采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定.结果:本方法的线性范围为2.500 ~5 000 ng·mL-1,最低定量限为2.500 ng·mL-,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85% ~ 115%之间,萃取回收率约9% ~ 11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好.药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg·次-1,每日1次,连续用药5d后,达峰时间为2h,半衰期约10h.试验第1d和第5d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RCmax=0.964±0.099,和RAUC =0.965 ±0.181,两者均接近1.结论:本方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究.在本文给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程.
液相色谱-串联质谱、伪人参皂苷GQ、血药浓度、方法学、药代动力学
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R917(药物基础科学)
国家科技重大专项课题“重大新药创制”专项基金资助课题编号:2012ZX09303006-002
2015-04-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
479-485