非布司他副反应及降解杂质的分离和鉴定

摘要：

目的:分离和鉴定非布司他的副反应及降解有关物质.方法:采用LC-MS技术对非布司他原料中的3个杂质进行了鉴定,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％醋酸(60∶ 40),流速1.0 mL·min-1;利用制备高效液相色谱从非布司他原料中分离制备了其中2个杂质,并进一步采用红外光谱及核磁共振技术进行结构确证.结果:推测副反应产物为2-(3-((羟基亚胺)甲基)-4-异丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸和5-(5-(乙氧羰基)-4-甲基噻唑-2-基)-2-异丁氧苯甲酸,主要降解产物为2-(3-氨甲酰基-4-异丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸.结论:本法为非布司他的质量控制提供科学依据.

关键词：XOR酶抑制剂、非布司他、有关物质、副反应杂质、降解产物、杂质鉴定、液相色谱-质谱联用、核磁共振、红外光谱

所属期刊栏目：35

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2015-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：440-446