HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量
目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量.方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-水(含0.1％甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 3.5 min,15％A;3.5 ～4.5 min,15％ A→40％ A;4.5～20 min,40％A;20 ～ 20.1 min,40％A→15％A;20.1 ～25 min,15％A),流速0.21 mL ·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认.结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5％,加样回收率均在98.1％ ～ 101.8％之间.3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908 μg·粒-1;0.139、0.118、0.091 μg·粒-1;28.481、25.446、30.492 μg·粒-1;30.990、32.985、40.105 μg·粒-1;87.188、67.171、93.819 μg·粒-1;0.958、1.060、1.363 μg·粒-1;3.116、2.805、2.621 μg·粒-1;1.892、1.594、1.708 μg·粒-1.结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据.
高效液相色谱四极杆飞行时间质谱、风湿骨痛胶囊、乌头类生物碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、乌头原碱、含量测定、方法验证
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R917(药物基础科学)
2015-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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