中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析
目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分.建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18110(A)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,7％A;20～ 50 min,7％A→20％A;50～65 min,20％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温35℃.将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理.将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析.结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174 ～653.92 μg(r =0.999 5),48.12～3 849.6 μg(r =0.999 5),44.92～3 593.6 μg(r=1.0000),9.088～727.042 μg(r=1.0000),41.36 ～3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608 ～688.64 μg(r =0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26 ～ 103.1％之间,RSD均小于2.8％.样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异.炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉.雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高.结论:建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉.
山茱萸、没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷、山茱萸新苷、中药炮制、化学成分、高效液相色谱法
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R917(药物基础科学)
2015-04-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
338-343
