超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶
目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测.采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8.μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~ 25 min,95% A→80%A,5%B→20%B;25 ~ 40 min,80% A→50%A,20%B→50%B).流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量5 μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品.方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测.
超高效液相色谱-三重四极杆质谱、复方阿胶浆、阿胶、特征分子离子峰
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金;重大新药创制"科技重大专项
2015-04-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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