HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质

摘要：

目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量.方法:采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％甲酸溶液-乙腈(20∶ 80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择m/z252离子进行检测.结果:基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺质量浓度在0.08～8 ng·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=1.000);检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为7.5％;基因毒性杂质平均回收率(n=9)为96.6％.结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺含量的检测.

关键词：酪氨酸激酶抑制剂、甲苯磺酸拉帕替尼、基因毒性杂质、氟苯甲氧基氯苯胺、液相色谱-质谱联用、痕量杂质检测、杂质控制

所属期刊栏目：35

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2015-04-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：317-319