氟代同系物内标在LC-MS/MS法测定人血浆中苯烯莫德浓度的应用

摘要：

目的:降低基质效应,建立测定人血浆中苯烯莫德的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:以氟代苯烯莫德为内标,血浆样品用四硼酸钠碱化后,用甲基叔丁基醚(MEBE)萃取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行LC-MS/MS分析.色谱条件:采用Ultra C18(50mm×2.1 mm,5.0 μm)色谱柱,以乙腈-0.2 mmol·L-甲酸铵为流动相,流速300 μL·min-,柱温20℃;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),负离子模式多重反应选择离子检测(MRM),用于定量的离子对分别为苯烯莫德m/z 253.1→210.9和内标氟代苯烯莫德m/z 270.9→229.2.结果:人血浆中苯烯莫德的线性范围为0.1～10ng·mL-1(r＞0.99),定量下限为0.1 ng ·mL-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15％;相对误差为-1.03％ ～0.01％;提取回收率大于85％;稳定性良好,血浆基质对苯烯莫德测定无干扰.结论:该方法适用于人血浆中苯烯莫德浓度的测定.氟代同系物内标能部分取代稳定同位素内标,应用在生物样品的检测中.

关键词：苯烯莫德、己烯雌酚、氟代苯烯莫德、血药浓度、氟代同系物内标、基质效应、高效液相色谱-串联质谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项十二五2011ZX09101-006-02

在线出版日期：2015-04-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：266-272