盐酸倍他司汀片有关物质检测方法研究

摘要：

目的:建立测定盐酸倍他司汀片中乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺等有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(称取醋酸铵0.69 g,用1 000 mL水溶解,以冰醋酸调节pH至4.7后,再加4.43 g十二烷基硫酸钠溶解,脱气)-乙腈(60∶ 40)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长259 nm,柱温40℃.结果:各杂质与主成分能完全分离,乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、Ⅳ-甲基-2吡啶乙胺最低检测限(S/N=3)分别为0.4、0.4、4 ng,回收率分别为97.9％、98.1％、101.7％,浓度与峰面积均呈线性(r＞0.999).4个生产企业119批样品检验,共检出已知杂质2个(2-羟乙基吡啶、Ⅳ-甲基-2吡啶乙胺)及未知杂质6个,各批次间检查的杂质个数及杂质量不同:2-羟乙基吡啶、Ⅳ-甲基-2吡啶乙胺含量分别为0.005％ ～0.47％、0.040％ ～ 1.26％,总杂质量在0.2％～5.3％范围内.结论:本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于盐酸倍他司汀有关物质检查.根据样品检测结果,建议将总杂质量定为2％.

关键词：盐酸倍他司汀、杂质检测、乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺

所属期刊栏目：35

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2015-03-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：109-114