RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质
目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法.方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α--司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O'-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51～26 μg·mL-1(r=1.000)、0.13～27 μg ·mL-1(r=1.000)、0.50～25 μg·mL-1(r=1.000)、1.7～6.3 μg·mL-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O,-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8％(RSD=1.5％)、100.6％(RSD =0.9％)、101.9％(RSD=2.1％);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定.结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定.
β-司他夫定、杂质检测、胸腺嘧啶、β-胸苷、5-O’-苯甲酰-司他夫定、α-司他夫定、水解破坏产物、有关物质、高效液相色谱
35
R917(药物基础科学)
2015-03-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
103-108
